实验室扩项必备的方法验证流程及44个典型问题解析

实验室扩项必备的方法验证流程及44个典型问题解析

检验方法验证

检验方法验证的基本内容包括方案的起草及审批，检测仪器的确认。

适用性验证（包括准确度试验、精密度测定、线性范围试验、专属性试验等）和结果评价及批准四个的方面。

基本步骤

首先是制定验证方案，然后对大型精密仪器进行确认，Zui关键的一步是检验方法的适用性试验，Zui后是检验方法评价及批准。

验证方案的制定

检验方法的验证方案通常由质量验证小组提出。根据产品的工艺条件、原辅料化学结构、中间体、分解产物查阅有关资料，提出规格标准，确定检查项目，规定杂质限度，即为质量标准草案。

根据质量标准草案确定检查和试验范围，对检验方法拟定具体操作步骤，Zui后经有关人员审批方可实施。

大型精密仪器的确认

分析测试中所用的检测仪器一般可分为三类。

A、普通仪器：崩解仪，折光仪、分析天平、酸度计、溶点测定仪、电导仪等;

B、较精密仪器：旋光仪、永停滴定仪、费休氏水分测定仪、 自动滴定仪、药物溶出度仪、可见分光光度计、电泳仪等；

C、大型精密仪器：紫外分光光度计、红外分光光度计、气相色谱仪、高效液相色谱仪、薄层扫描仪等。

为了保证分析测试数据准确可靠，每台检测仪器在投入正式使用之前都应进行确认。检测仪器的确认是检验方法验证的基础，应在其它验证试验开始之前首先完成。

检测仪器确认工作内容应根据仪器类型。技术性能而定，通常包括：安装确认、校正、适用性预试验和再确认。

校正

校正是仪器确认及检验方法验证中的一个重要环节，应当在验证试验以前进行校正。紫外分光光度计校正包括波长校正、吸收度测试、准确度测试、杂散光检查。

气相色谱仪与高效液相色谱仪均要求做系统适用性试验。在规定的色谱条件下测定色谱柱的Zui小理论塔板数。分离度和拖尾因子，并规定变异系数应不大于2％。

对于化学检验中使用的计量仪器包括容量瓶、移液管、滴定管、分析天平亦均应校正。

适用性预试验

仪器的安装确认完成以后，在其功能试验符合要求的情况下，应用标准品或对照品对其进行适用性检查，以确认仪器是否符合使用要求。

例如对熔点测定仪的适用性预试验是采用已知溶点的甲硝唑做试验，测试结果与已知熔点比较。

紫外分光光度计可用已知含量的某标准品试验，测得结果与已知数值对比，确定仪器是否符合使用要求。

在完成上述各项试验工作的同时，应做好相应的文件记录等资料归档工作，每一台仪器均应有一套完整的档案资料。

再确认

为了确保仪器处于良好的使用状态，对于一台新购买的仪器在确认工作结束以后，应根据仪器的类别。确认的经验制定再确认的计划。

再确认的时间间隔和内容要根据仪器类别和使用情况决定，一般是3个月、6个月或1年。

仪器再确认的内容通常包括线路连接、附件备品消耗检查、清洁工作、功能试验、工作日记等，其中重点安装确认中的功能试验。

扩项44个典型问题解析

01

扩项做实验室比对或者能力验证要求做多少项?

首次申请资质认定或者已经取得资质认定证书申请扩项的机构，其申报的每个检验检测领域至少有一个项目(或参数)应通过能力验证或测量审核，或10%的项目(或参数)与两家以上经过两个资质认定周期换证的同类检验检测机构进行比对实验，且比对结果在检测标准要求范围内。

02

简易扩项不用做实验室间的比对吗?

需要做实验室间的比对室验，出具比对实验报告后直接上传系统即可。

03

今年新出的检验标准，之前没有。这种情况需要进行扩项吗?

如标准只是转版，对于本机构参数室验没有影响的情况下，不需要扩项，做一下标准变更就可以；如新标准有新要求，需要进行扩项。

04

扩项填报时检验检测能力表，是只填写上传扩项的参数吗?

需要把原表格导出加上新申报的参数，重新导入。

05

新变更的方法和以前的标准号不一致，但内容一致，这种情况走简易扩项还是方法变更?

这个可以走标准变更。

06

如果设备、人员、参数名称都没有变化，只是增加一个方法，可以走简易扩项吗?

在设备、人员、参数名称没有变化，增加方法（原参数表中没有这个标准）需要正常扩项。

07

如果设备、人员、方法均没有变化，只是增加一个参数，可以走简易扩项吗?

可以简易扩项。

08

普通扩项上传的附表内容里边还用填写已有的参数信息吗?

需要把原表格导出加上新申报的参数，重新导入。

09

初次申请和能力扩项的区别?

流程和准备的资料一样。

10

增加建筑桩基自平衡静载试验技术规程方法，但是参数、设备、人员都不变，能走简易扩项吗?

不能。

11

简易扩项不能扩原来没有的标准吗?

是的，简易扩项不能扩原来没有的标准。

12

扩项实验室的比对报告是做新增项目的吗?

是的，做新扩项的参数。

13

扩项标准不变的，只增加参数，用现场评审吗?

扩项标准、人员、设备不变，只增加参数，直接申请简易扩项即可，不用现场评审。

14

扩项时涉及的设备都要上传全发票或购置合同吗?

需要上传合同或发票。

15

去年扩项没有受理，今年再申报扩项，扩项的项目与去年的相同，去年已按要求做了实验室间的比对，今年再申报还用再作实验室间比对吗?

一年内不用重新做，超过一年需要做。

16

扩项中参加实验室间的比对，比对方实验室有没有要求?

对于比对方是有要求的，必须是两家以上经过两个资质认定周期换证的同类检验检测机构进行比对实验。

17

简易扩项对参数数量有要求吗?

简易扩项每半年以上可以申请一次，每次申请参数6个以下。

18

申请了简易扩项，再申请扩项，需要间隔多长时间有要求吗?因有急需要用的项目，简易扩项和扩项可以同时申请吗?

简易扩项结束后可以随时申请正常扩项，简易扩项和扩项不能同时申请，系统里申请不了。

19

扩项申请时原有的能力也得导出来再重新导入吗?

需要导出原证书内容加上本次扩项内容再重新导入。

20

扩项时，系统里提示必须“导入原证书内容+本次扩项内容”，原有能的设备也需要重新填写，这样很没必要，能不能调整一下设置保持原有的不动，只提交新扩项的内容?

具体系统更新需要跟省局沟通。

21

扩项和迁址可以同时申请吗?

扩项和迁址可以同时申请。

22

简易扩项是人员、设备、标准都不变，这个人员和设备不变可以理解，标准不变怎么理解?扩项做实验室比对或者能力验证要求做多少项?

这个就是说标准没有转版变更，本机构使用的都是现行有效的标准，没有作废或被别的标准替代。

23

关于简易扩项这块还是很模糊，能再明确下吗?具体哪种情况可以变更?大家都知道人员设备不变，其他的呢?方法不变增参数，参数不变增方法?这两种情况否可以吗?

方法不变增加参数，比多NY/T761，有机磷中有很多参数，比如，原来有乐果，这次增加甲基对硫磷，只是简易扩项即可。

24

3个月不能再申请指的是简易扩项还是正常申请的扩项?

简易扩项后3个月再提交申请。

25

扩项申请是检测能力表导入是本次扩项领域+原有能力做成一个表导入么?

是的，需要把原有能力表格导出加上本次扩项参数，再导入。

26

我们以前用螺旋桨流速仪认证了“流量”项目，但是这个流速仪只能测流量，不能测量液位。所以我们新购买了便携式超声波明渠流量计，新设备用的是超声波法跟螺旋桨流速仪法不同，是否需要扩项？

需要扩项。

27

人员设备表是只需要填写扩项项目涉及的人员/设备/标物吗?

都是先导出增加新的人员/设备/标物之后，再导入。

28

每次扩项都需要进行能力验证/测量审核或实验室比对吗?

是的。

29

复评审需要准备哪些材料?

复评审跟新申请准备的资料都是一样的。

30

我们现在有主体结构检测和室内环境检测，增项其他类别的话，只需要上传3份模拟报告吗?

每个类别上传一份。

31

要扩辐射，授权签字人必须在有辐射资质单位工作过3年吗?

是的，必须具备3年以上所申请检验检测活动的工作经历。

32

授权签字人3年检验检测工作经验是指在获得工程师证书后吗?还是之前有3年就行?

授权签字人符合中级及以上专业技术职称规定的人员后，再具备3年以上所申请检验检测活动的工作经历，跨领域的检验检测工作经历不得累计。

33

授权签字人工作经历证明需要上传什么材料?

授权签字人需要上传的材料有：身份证、学历证明（Zui终）、职称证（如有）、培训证（如有）、授权签字人工作经历、原工作单位缴纳shebao凭证、工资单、原始记录或报告。

34

增加授权签字人考核内容有哪些?

授权签字人的资质是否符合签字领域的检验标准知识和授权签字人的应具备的技能。

35

机构技术负责人和授权签字人应具备的条件是什么?

机构技术负责人具备条件：应具有中级及以上专业技术职称或同等能力，必须有3年以上从事相关专业检验检测活动的工作经历(环境类需要从事生态环境监测5年以上经历)。

授权签字人：应具有中级及以上专业技术职称或同等能力，必须有3年以上从事相关专业检验检测活动的工作经历。

36

授权签字人没有shebao，需要提供其他什么证明?

可以提供原机构签发的报告或者原始记录。

37

新建站准备在系统上传材料，是否按合并后GB38900-2020新标准执行?

GB38900-2020是2021年1月1日实施，如果现在申请，不按新标准执行，但是资质取得之后，必须进行标准变更。

38

Zui初采集的证书附表信息有点错误，去哪里进行修改呢?

具体需要与系统管理员联系更改。

39

两个周期是什么?

机构再取得资质认定6年后会进行复评审，复评审通过后换新证，这属于一个换证周期。两个换证周期就是12年。

40

经一次内部审核后，体系文件有修订，这种文件修订后还需再次内部审核吗?

修订后不需要内审。

41

上传能力验证时，类别是按视频、环境...这样分，还是说食品、食品添加剂、保健品等等这样分，还是气相、液相、液质这样分类呢?

按照申报的类别分类（比如环境类：水和废水、空气和废气、噪声）。

42

能力验证区分类别后，每个类别需上传几份?

每个类别上传一份能力验证报告即可。

43

我们扩参数，说明上是扩方法，但原来有的参数要增加新方法，说明哪里该怎么备注?

只是增加方法，直接在检验标准、方法变更窗口申报即可。

44

授权签字人签字领域和附表大类一样吗?

授权签字人签字领域跟能力附表大类一致，所有授权签字人的签字领域必须全覆盖附表大类里的参数。